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火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙镁

分类:标准文献| 时间:2018-08-27 08:29:47|阅读量:8|来源:中国绿茶网 |责任编辑:推荐优质绿茶
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摘 要 本文用火焰原子吸收光谱法连续测定茶叶中的钙、镁。方法简单、快速,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差1.87%~2.75%,回收率92.5%~105.1%。
 
主题词 火焰原子吸收光谱法, 茶叶, 钙, 镁
Continuous Determination of Ca and Mg in Tea by 
Flame Atmic Absorption Spectrophotometry
Ge MA and Jingyan ZHANG
Department of Applied Chemistry,Changchun College of Technology,130021 Changchun
Abstract In this paper the Ca and Mg in tea were detected using continuous determination by FAAS.The method is simple,rapid and has good precision and accuracy.The relative standard deviation is 1.87%—2.75%.The recovery rate is 92.5%—105.1%.
 
Keywords Flame atomic absorption spectrophotometry, Tea, Calcium, Magnesium
  茶叶作为饮料在我国有着悠久的历史,也是世界性的三大饮料之一。它丰富而复杂的化学成分赋予了茶叶具有良好的保健功能[1]。因而本文对茶叶中钙镁的测定具有实际意义。方法简单、快速和准确,得到满意的分析结果。
 
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
  AAS 9502C型原子吸收分光光度计,钙、镁空心阴极灯。
  Ca标准贮备液:称取2.497 0 g碳酸钙溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,加盐酸10 mL,稀释至刻度。钙的浓度为1 mg/mL。
  Mg标准贮备液:称取1.658 3 g于800 ℃灼烧至恒重的氧化镁溶于2.5 mL盐酸及少量水中,用水稀释至1 000 mL。镁的浓度为1 mg/mL。
  硝酸(优级纯)。镧盐溶液:5 %。所用试剂为优级纯或光谱纯。水为去离子水。
1.2 仪器工作条件
  实验选定最佳条件见表1。
Tab.1 Instrumental operating conditions
元素分析线
/nm灯电流
/mA光谱通
带/nm燃烧器
高度/mm燃助比
乙炔/空气/(L/h)Ca422.740.41250/320Mg*285.230.4550/320
*Mg含量高,可适当偏转燃烧器。
 
1.3 分析方法
  准确称取烘干、研碎后的茶叶0.100 0 g于100 mL烧杯中,加硝酸5~8 mL,盖上表面皿,放置过夜[2]。在电热板上蒸至近干,冷却,移入15 mL容量瓶中,加入镧盐溶液(5%)1.00 mL和硝酸(10%)1.5 mL,稀释至刻度,摇匀待测。
  在6个50 mL容量瓶中,分别加入Ca标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 mL和Mg标准贮备液0.00、0.50、1.00、1.25、1.50、1.75 mL,再加入镧盐溶液(5 %)3.00 mL,用硝酸(1 %)定容,摇匀。此标准系列Ca的浓度为0、10、20、30、40、50 μg/mL,Mg的浓度为0、10、20、25、30、35 μg/mL。
  按仪器工作条件依次测定标准系列溶液和样品溶液,绘制工作曲线,计算样品中钙、镁的含量。
 
2 结果与讨论
2.1 酸度实验
  实验表明,硝酸的浓度为0.5%~2.0%时,对钙、镁的测定无影响。本文采用1%的硝酸酸度。
2.2 干扰及镧盐用量的实验
  对于10 μg/mL的Ca(以μg/mL计):Mg、Cu、Mn(1 000),Na、K、Zn(2 000),Fe(500),Cd、Cr、Pb(20)无干扰;对于5 μg/mL的Mg(以μg/mL计):Zn(2 000),Cu、Ca(1 000),K(250),Na(50),Cd、Pb、Cr(20),Fe、Mn(5)无干扰。PO3-4(0.03 %)、Al(2.5),Si(2)对钙镁测定有负干扰。实验结果表明,样品溶液中加入镧盐溶液(5%)1.00 mL已足以消除干扰。 
2.3 方法的精密度
  取样在不同时间重复测定10次,进行精密度实验,所得结果见表2。
Tab.2 Precision test
试样号CaMg平均值/μg.g-1RSD(%)平均值/μg.g-1RSD(%)1#3 7992.753 0221.872#4 6952.743 2302.243#4 0991.883 1612.24
 
2.4 回收率实验
  在样品中加入一定量的钙、镁标准,按分析方法测定,计算回收率,结果见表3。Tab.3 Recovery test
元素试样号含量/μg.g-1加入量/μg.g-1测得总量/μg.g-1回收率(%)Ca1#37883 0006 75098.71 5005 325102.52#4 6503 0007 688101.31 5006 11297.53#4 05030006 82592.51 5005 550100.0Mg1#3 0001 5004 500100.07503 788105.12#32251 5004 725100.07503 93895.13#31121 5004 612100.07503 900105.1
 
  由表可知,Ca的相对标准偏差1.88%~2.75%,回收率92.5%~102.5%;Mg的相对标准偏差1.87%~2.44%,回收率95.1%~105.1%。由此可见,该法完全满足实际分析的要求。 
作者简介:马 戈,女,1958年生,长春工业高等专科学校应用化学系副教授
作者单位:长春工业高等专科学校应用化学系,130021 长春
参考文献
 1 Ganhui HUANG et al(黄赣辉等).The Food Industry(食品工业),1997,(1):45
 2 Ge MA et al(马 戈等).Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析),待发表
1998-06-22收,1998-11-30接受